橡胶硫化促进剂中叔丁胺的合成方法及应用范围
发布时间： 2012-2-25 15:31:08
叔丁胺的合成方法
由于次氯酸钠氧化形成大量无机盐,因此开发了空气催化氧化法和氧气。这种方法的优点是选择性好，收率高，反应速度快。开发促进剂TBBS的关键在于主要原料叔丁胺的制备，叔丁胺是一种重要的低级脂肪胺，由于分子结构上存在特殊性,因此合成上就存在困难，同时也限制了发展硫化促进剂TBBS。
叔丁胺的合成方法有以下三种：
1-叔丁脲水介质苛化水解法
叔丁胺是通过原料尿素和叔丁醇合成叔丁脲，然后水解得到，而只有使用高沸点溶剂和在高温下，叔丁脲氢氧化钙水解法与氢氧化钠水解法才能使用。目前回收高沸点溶剂和高温生产技术存在难度，导致生产叔丁胺的成本较高，使用受到限制。该方法是以水替换高沸点溶剂，既降低叔丁胺合成的生产成本和技术难度，又为叔丁胺工业化生产创造了条件。
2-异丁烯氨化法
目前开发出氨和异丁烯直接气相催化制备叔丁胺，选择氨与异丁烯比为1•5∶1，在高温(350℃)与高压(300巴)下, 使用铁—硅催化剂，得到叔丁胺的选择性为97•6%。
3-N-叔丁基苯乙酰胺水解法
N-叔丁基苯乙酰胺水解法是的原料是苯乙腈和叔丁醇,通过硫酸介质反应生成N-叔丁基苯乙酰胺, ,N-叔丁基苯乙酰胺在碱性条件下水解生成苯乙酸钠和叔丁胺,再蒸出叔丁胺,酸中和残液后析出苯乙酸。
根据资料介绍,生成的叔丁胺纯度大于99•7%,另外每生产1吨叔丁胺将会产生5公斤蒸馏残渣和20公斤废水。
应用范围
主要用于制备环保型的橡胶促进剂ＮＳ， NS在硫化过程中的优点是不产生亚硝胺致癌，并具有一般次磺酰胺类促进剂的性能，因此是我国子午线轮胎大力生产所必备的原料，所以开发高纯度和低成本的叔丁胺新工艺具有重大的实际意义。
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